離子色譜系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)分析

離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。
 

1、淋洗液系統(tǒng)：

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導(dǎo)檢測(cè)模式，主要用于陰離子和陽離子的分析。

常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等，常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。

淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性，在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護(hù)裝置，可以將進(jìn)入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾，如CO2和H2O等。
 

2、檢測(cè)系統(tǒng)：

離子色譜常用的檢測(cè)器是電導(dǎo)檢測(cè)器，其次是安培檢測(cè)器。

（1）電導(dǎo)檢測(cè)器：

電導(dǎo)檢測(cè)器是基于極限摩爾電導(dǎo)率應(yīng)用的檢測(cè)器，主要用于檢測(cè)無機(jī)陰陽離子、有機(jī)酸和有機(jī)胺等。

雙極脈沖檢測(cè)器：

在流路上設(shè)置兩個(gè)電極，通過施加脈沖電壓，在合適的時(shí)間讀取電流，進(jìn)行放大和顯示。

容易受到電極極化和雙電層的影響。

四極電導(dǎo)檢測(cè)器：

在流路上設(shè)置四個(gè)電極，在電路設(shè)計(jì)中維持兩測(cè)量電極間電壓恒定，不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響，具有電子抑制功能（陽離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式）。

五極電導(dǎo)檢測(cè)器：

在四極電導(dǎo)檢測(cè)模式中加一個(gè)接地屏蔽電極，極大提高了測(cè)量穩(wěn)定性，在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲，具有電子抑制功能（陽離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式）。

（2）安培檢測(cè)器：

安培檢測(cè)器是基于測(cè)量電解電流大小為基礎(chǔ)的檢測(cè)器，主要用于檢測(cè)具有氧化還原特性的物質(zhì)。

直流安培檢測(cè)模式：

主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對(duì)二苯酚等物質(zhì)的檢測(cè)。

脈沖安培檢測(cè)模式：

主要用于醇類、醛類、糖類、胺類（一二三元胺，包括氨基酸）、有機(jī)硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測(cè)。

不可檢測(cè)硫的氧化物。

積分脈沖安培檢測(cè)模式：

為脈沖安培檢測(cè)的升級(jí)檢測(cè)模式，適用于檢測(cè)脈沖安培檢測(cè)的物質(zhì)。　　

3、離子色譜儀色譜泵系統(tǒng)：

（1）材質(zhì)：

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液，與金屬接觸會(huì)對(duì)其產(chǎn)生化學(xué)腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭，腐蝕會(huì)導(dǎo)致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應(yīng)選擇全PEEK材質(zhì)（色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa）。

（2）類型：

• 單柱塞泵

• 雙柱塞泵

4、離子色譜儀流路系統(tǒng)：

采用色譜管路、接頭及其它連接部件，保證全塑無污染溶出，保證材料的可靠性和使用壽命。

材料有PEEK管（高壓區(qū)）、PTFE管、硅膠管（氣路或廢液用）、各種接頭和連接配件。　　

5、分離系統(tǒng)：

分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件，也是主要耗材。

（1）預(yù)柱：又稱在線過濾器，PEEK材質(zhì)，主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)。

（2）保護(hù)柱：保護(hù)柱與分析柱填料相同，消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致，會(huì)導(dǎo)致死體積增大、峰擴(kuò)散和分離度差等。

（3）分析柱：有效分離樣品組分。　　

5、化學(xué)抑制系統(tǒng)：

抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一，主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測(cè)靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標(biāo)。

（1）柱－膠抑制：

采用固定短柱或現(xiàn)場(chǎng)填充抑制膠進(jìn)行抑制，不同的抑制柱交替使用，屬于間歇式抑制。

（2）離子交換膜抑制：

采用離子交換膜，利用離子濃度滲透的原理進(jìn)行抑制。

需要配制硫酸再生液，系統(tǒng)需要配置氮?dú)饣騽?dòng)力裝置。

（3）電解自再生膜抑制：

利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進(jìn)行抑制（*選擇）。　　

6、離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)：

進(jìn)樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。

材質(zhì)：與色譜泵類似，選擇全PEEK材質(zhì)的進(jìn)樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 類型：

　　1）手動(dòng)進(jìn)樣閥：進(jìn)樣一致性靠人，系統(tǒng)集成性差。

　　2）電動(dòng)進(jìn)樣閥：進(jìn)樣一致性較好，系統(tǒng)集成性高。

　　3）自動(dòng)進(jìn)樣器：進(jìn)樣一致性好，系統(tǒng)集成性好。　　

7、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

 完成數(shù)據(jù)處理，聯(lián)通儀器。